《水泥化学分析方法》GB T

《水泥化学分析方法》GB T 176-2017将于2018年11月01日实施

本标准按照GB/T 1.1- -2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T 176- -2008《水泥化学分析方法》,与GB /T 176- -2008相比主要变化如下:

——在范围中增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第1章,2008年版第1章)。

——将“在进行化学分析时,除另有说明外,应同时进行烧失量的测定”修改为“在进行化学分析时，建议同时进行烧失量的测定”(见4.1,2008年版4.1)。

——增加了“除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月，重新进行标定”(见4.8)。

——试样的制备“全部通过孔径为80μm方孔筛”改为“全部通过孔径为150μm 方孔筛”。“用磁铁吸去筛余物中的金属铁”修改为“如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特性的测定,用磁铁吸去筛余物中的金属铁”。在提示中增加“分析水泥和水泥熟料试样前,不需要烘干试样”(见第5 章，2008年版第7章)。

——硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定由“重铬酸钾标准滴定溶液”改为“碘酸钾标准滴定溶液”(见6.1.85.2 ,2008 年版5.84.2)。

——烧失量的测定分为“水泥烧失量的测定”和“矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定”。在矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定中,对灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的测定方法做了具体规定(见6.3.6.4、6.39,2008 年版第8 章)。

——“三氧化硫”修改为“硫酸盐氧化硫”( 见6.5.6.28 .6.29.6.30 ,2008 年版第10 章、第30 章、第31章、第33章)。

——硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法)中，试样分解时间由“微沸(5±0.5) min”修改为“微沸5 min~10 min'( 见6.5,2008 年版第10 章)。

——不溶物的测定一一盐酸-氢氧化钠处理中，在“用热的硝酸铵溶液充分洗涤残渣和滤纸至少14 次”后增加“每次等上次洗液漏完后再洗涤下次”(见6.6,2008年版第9章)。

——二氧化硅的测定一一氧化铵重量法(基准法中，二氧化硅沉淀的灼烧温度由“950 ℃~1000℃的高温炉内灼烧60min'修改为“(1175±25)℃或950℃~1000 ℃的高温炉内灼烧1h【有争议时,以(1175±25) ℃灼烧的结果为准】'(见6.7,2008年版第11章)。

——三氧化二铁的测定，邻菲罗啉分光光度法修改为基准法,EDTA 直接滴定法修改为代用法(见6.8、6.21 ，2008年版第12 章、第24 章)。

——三氧化二铝的测定,增加了EDTA 直接滴定铁铝合量作为基准法,EDTA 直接滴定法修改为代用法( 见6.9、6.23 ,2008 年版第13 章)。

——氧化镁的测定一一原子吸收分光光度法(基准法)中,增加了碳酸钠熔融试样的方法(见6.11.2.3 )。

——氧化镁的测定一一原子吸收分光光度法(基准法)氢氟酸-高氯酸分解试样中,增加了采用聚四氧化镁的测定-氟乙烯器皿分解试样(见6.11.2.1,2008年版15.2.1)。

——氧化钾和氧化钠的测定一一火焰光度法(基准法)分解试样中,增加了采用聚四氟乙烯器皿分解试样(见6.14.2,2008 年版17.2)。

——二氧化碳的测定一一碱石棉吸收重量法中,取消了分析步骤中“如果第二根U 形管12的质量变化连续超过0.0010g,应更换第一根U形管11,并重新开始试验”(见6.18,2008年版第22章)。

——增加了氧化锌的测定一一原子吸收分光光度法(见6.19)。

——二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法(代用法)中，“加人10 mL~15 mL硝酸”修改为“加入15 mL硝酸”;“在30℃以下放置15 min~20 min”修改为“在10 C~26 ℃下放置15 min~20 min' (见6.20,2008 年版第23 章)。

——三氧化二铁的测定——EDTA 直接滴定法(代用法)中,“pH 1.8~2.0”修改为“pH 1.8'(见6.21,2008 年版第12 章)。

——三氧化二铝的测定——硫酸铜返滴定法(代用法)中,增加了如果硫酸铜标准滴定溶液消耗量小于10 mL,增加EDTA标准滴定溶液的加入量重新试验(见6.24,2008 年版第26 章)。

——硫酸盐三氧化硫的测定一一库仑滴定法(代用法)中,“试样中除硫化物(S2- )和硫酸盐外,还有其他状态的硫存在时,将给测定结果造成误差。”修改为“试样中含有大量的硫化物(S2- )或其他状态的硫时,硫化物或其他状态的硫可能未完全被甲酸所分解,将给测定结果造成正误差,如掺入大量矿渣的水泥”(见6.29,2008年版第33 章)。

——硫酸盐三氧化硫的测定——离子交换法(代用法)中,增加了“本方法只作为企业生产控制用”的规定( 见6.30,2008 年版第31章)。

——取消了三氧化硫的测定——铬酸钡分光光度法(代用法)(2008年版第32 章)。

——增加了氯离子的测定——(自动)电位滴定法(代用法)(见6.31)。

——增加了氯离子的测定——离子色谱法(代用法)(见6.32)。

——取消了氣离子的测定——磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)(2008年版第35 章)。

——游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法)中,取消了分析步骤中加热微沸4 min后抽气过滤，修改为加热微沸5 min后立即滴定(见6.37,2008年版第39 章)。

——增加了游离氧化钙的测定——乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)(见6.38)。

——增加了矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定——校正法(代用法)(见6.39)。

——增加了硅酸盐水泥生料全硫的测定(见6.40)。

——对水泥化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限进行了修改(见6.41,2008 年版第41章)。

——对X射线荧光分析方法中“校准曲线、方程的建立和验证”等内容进行了修改和补充(见第7 章，2008年版第40章)。

——增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、氧化锌、五氧化二磷、硫酸盐三氧化硫(见第8 章)。